"生香靠发酵，提香靠蒸馏"，白酒蒸馏是最重要的一个生产环节。
酿酒工人装甑技术的水平高低，甑桶装的好坏，直接影响到白酒出酒率和优质酒率。好的酿酒师和差的酿酒师装同一窖池酒醅出酒率能差20%以上。
中国白酒蒸馏操作为三个环节。
一、装甑前准备
首先看锅底的准备情况，以前是直火蒸馏的时候，锅底有锅底水，每次蒸馏都要清洗锅底、换水。现在蒸馏是用蒸汽加热，仍然有锅底水，还需要检查、清洗、换水。锅底水的加入量以水面与盛放酒醅的箅子之间保持50～60cm的距离为宜。之后把需要蒸馏的酒醅准备好，堆放在甑桶附近，拌好需要的混料、辅料，有混蒸混烧工艺的，要准备好新的粮食。这些工作准备好了就可以开始下一个环节。
二、装甑
装甑（也叫上甑）是技术含量非常高的工作。首先上甑打底，将拌匀的糟醅铺满甑底一般3到5厘米，也可根据糟醅情况确定，铺均匀后再开始启动蒸汽加热。蒸汽气压一般控制到0.01~0.05兆帕，中间过程不能一直调整气压，一般从开始到最后整个过程不超过三次。这一步也就是掌握好火候大小，影响的是流酒速度和流酒温度。蒸气忽大忽小，严重影响蒸馏效率。整个过程用气做到"两小一大"原则！就是在开始和最后用小汽中间相对来说，用大一点的汽。
装甑阶段:缓火蒸馏，探汽上甑
上甑时需要遵循轻、松、薄、匀、准、平的原则，要轻撒匀铺，保证糟醅在甑内疏松平整。采用"见湿撒料"或"见汽撒料"方式，过程中必须要用手探汽，看蒸汽大小与糟醅量是否匹配，做到不压汽儿，不串汽，每甑糟醅至少探气三次，并且探气位置至少有三个点，探气点位置分布要均匀。保证蒸汽与糟醅面不能过厚。同时边上甑边收拾好周边的卫生。注意上甑时糟醅要不能接近甑壁，蒸馏过程中不得冒气儿跑酒，穿甑，否则会严重影响出酒率。同时还要清除糟醅内的杂物，快上满甑桶时，关小蒸汽，缓慢蒸馏。满甑后做到，甑桶中低边高。
盖盘阶段
盖盘前必须清理甑圈内糟醅，将糟醅拧干水份均匀撒在甑内，见汽盖盘。上甑后按照要求甑容平甑及以上且不超过5厘米。盖盘时不得挤压糟醅，然后同时用水密封。上甑结束后，及时清理卫生工具。上甑至盖盘整个过程的时间控制在35分钟左右。要求动作熟练，自然协调。盖盘后，打开冷却器开始准备接酒。
三、蒸馏接酒
蒸馏接酒的一个重要原则是缓汽出酒，蒸馏过程中，开始出酒之后，要控制蒸汽的压力，从而控制出酒口流酒的速度。浓香型白酒一般的出酒速度在2.5kg/min左右，清香型白酒大概是3kg/min左右。具体的流酒速度，各香型、各种轮次都不太一样，总的来讲都需要缓汽出酒。
各酒厂的蒸馏器大小不一，酒醅不一样，出酒速度也不完全一样，现在是锅炉供应蒸汽进行蒸酒，通过控制蒸汽阀门的大小来控制出酒速度，各酒厂的实际数据需要根据自身的生产情况、实际经验制定。不管什么香型的酒，“缓汽出酒、大汽追尾、大汽蒸粮”简称“一小两大”是共同的规律。
蒸馏接酒的另一个原则是对出酒温度的控制，不同香型的酒有不同的要求。一般浓香型白酒和清香型白酒都讲究“低温出酒”，出酒温度不超过30℃。以茅台为代表的酱香酒讲究的是“高温出酒”，出酒温度能够达到40℃甚至45℃，这也是茅台酱香型白酒的一个特点——高温流酒。
高温流酒可以带来更多的高沸点芳香物质，从浓香型和清香型白酒的角度来讲，这样会使酒香气更杂，而酱香型白酒追求的就是复杂香气，某种程度上说，追求何种酒体风格决定了选择什么样的出酒温度。
出酒要求:量质摘酒
a、接酒时所用工具必须干净，经过清洗，不能有异味或上次存留的酒味儿。接酒过程一般要盖上过滤布，防止异物落入。
b、盖盘后5分钟内必须流酒。摘酒过程中严禁用手指头蘸酒品尝，须使用干净的看花杯接酒，品尝后的酒需要倒入指定的酒容器中。
c、摘酒流酒时应做到缓火蒸馏，根据酒的多少，流酒速度一般应控制在每分钟2.0-2.5kg。
d、中温流酒，监测流酒温度，流酒温度必须控制在30℃以下。
e、入库酒度一般要求63%vol以上，不能出现失光、浑浊、油花。
蒸馏时间是从上甑开始算起，上甑一般需要30min左右，蒸馏出酒的时间一般是25～30min。不同工艺的蒸馏时间也不同，具体时间要根据不同香型的酒和不同的工艺来定。
接酒时要“掐头去尾”，一般酒头的酒精度在70°以上，需要掐掉大概0.5～1.5kg，有的小酒厂会把酒头扔掉，大的酒厂会存起来，做调味酒或者再重新蒸馏等各种处理。
掐掉酒头之后就是酒体。各酒厂接酒的工艺要求不同，浓香型白酒一般是65°，凤香酒是63°，清香型白酒也是65°左右。酱香型白酒各轮次接酒的度数也不一样，一般是55～57°左右。
接完主体酒之后剩下就是酒尾，有的酒厂可能从60°以下就算作酒尾，有的55°以下才算是酒尾，一直到10°的时候就不接了。接酒尾的时候要开大蒸汽快速出酒，酒尾不是作为主体酒使用，主要是回窖重新蒸馏或在入窖之前作消杀使用以及作调味酒等。
需要特别提醒的是，蒸馏千万不可照搬照抄，要根据自己的甑桶形状大小，糟醅情况，制定好属于自己的蒸馏方法，工艺参数。
蒸馏一方面考验装甑水平，另一方面考验品评水平，边尝边接，进行第一步简单分级，然后再进行后面的专业分析品尝分级储存。